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高效液相色譜法同時測定茵梔黃顆粒中14個化學成分2019-09-17

摘要:目的:建立同時測定市售茵梔黃顆粒中新綠原酸、綠原酸、京尼平苷、1,3-二咖啡酰奎寧酸、
木犀草苷、3,4-二咖啡酰奎寧酸、3,5-二咖啡酰奎寧酸、4,5-二咖啡酰奎寧酸、黃芩苷、濱蒿內酯、
漢黃芩素、黃芩素、漢黃芩苷及千層紙素A共14個化學成分含量的高效液相色譜方法。方法:采用
Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液為流動相,梯度洗脫,
流速1.0 mL·min-1,柱溫30℃,檢測波長325 nm,進樣量20 μL。結果:茵梔黃顆粒中上述14個化
學成分均可實現較好的分離,在一定的線性范圍內呈良好的線性關系(r≥0.999 0)、精密度(RSD
<2.5%)、穩定性(RSD<2.5%)和重復性(RSD<2.5%)良好,平均回收率(n=9)在95.0%~
105.0%范圍內,RSD在0.8%~3.1%范圍內。8批樣品中上述14個成分的含量范圍分別為0.535~0.653、
2.228~2.717、5.171~5.833、0.216~0.274、0.618~0.827、0.323~0.452、0.163~0.386、0.511~
0.685、68.515~77.164、0.013~0.018、0.206~1.356、0.797~1.915、0.174~0.786、0.035~
0.136 mg·g-1。結論:該方法可用于茵梔黃顆粒的質量控制與評價。

1 儀器與試藥
二元高壓雙泵LC-20AT高效液相色譜儀(島津公司);SPD-M20A光電二極管陣列紫外可見光檢
測器(島津公司);KQ-500DE型數控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);ES 225SM-DR
型十萬分之一天平(SWISS MADE);金怡旋渦混合器(金壇市醫療儀器廠);SZ-93自動雙重純
水蒸餾器(上海雅榮生化儀器設備有限公司)。

化學對照品新綠原酸(批號AF7050442)、京尼平苷(批號AF7110308)、1,3-二咖啡酰奎寧酸
(批號AF8030809)、3,4-二咖啡酰奎寧酸(批號AF7080124)、4,5-二咖啡酰奎寧酸
(批號AF7060542)、黃芩苷(批號AF7061702)、濱蒿內酯(批號AF8030807)、漢黃芩素
(批號AF7121402)、黃芩素(批號AF8030808)、漢黃芩苷(批號AB7100922)、千層紙素A
(批號AF7110209)均購自成都埃法生物科技有限公司,
綠原酸(批號110753-200413)購自中國食
品藥品檢定研究院。市售1~8號茵梔黃顆粒樣品,批號分別為09180011、08118030、08118020、
00918004、00917188、00917122、00917102、00916101,魯南厚普制藥有限公司。
甲酸為分析純,天津市富宇精細化工有限公司;乙腈、甲醇為色譜純,Fisher公司;水為超純水。

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